差示掃描量熱法（DSC）為使試樣處在程序控制的溫度下，觀(guān)測(cè)試樣和對(duì)照品物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間的函數(shù)。運(yùn)用于塑料、塑膠、涂料、食品、藥業(yè)、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)物材料、金屬?gòu)?fù)合材料與復(fù)合材料等行業(yè)。

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差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。

利用 DSC 方法，我們能夠研究無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過(guò)程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等。

DSC 204 F1 Phoenix? - 技術(shù)參數(shù)

· 溫度范圍：-180 ... 700°C

· 升溫速率：0 ... 200K/min

· 降溫速率：0 ... 200K/min

· 標(biāo)配τ型傳感器，時(shí)間常數(shù)短，峰分離能力佳。

· 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。

· 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線(xiàn)優(yōu)化。

· 氣密性設(shè)計(jì)，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。

· 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。

· 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。

· 機(jī)械冷卻：600°C ... -85°C。

· 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。

· 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）：最大 64 個(gè)樣品/參比位，可與分析軟件中的自動(dòng)宏分析功能搭配使用，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量及自動(dòng)分析。

· 紫外光固化附件（選件）

DSC 204 F1 Phoenix? 結(jié)構(gòu)示意圖

DSC 204 F1 Phoenix? - 軟件功能

DSC 204 F1 Phoenix? 的分析操作軟件是基于 MS? Windows? 系統(tǒng)的 Proteus? 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC 部分分析功能：

· 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。

· 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類(lèi)型基線(xiàn)，可進(jìn)行部分面積分析。

· 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

· 結(jié)晶度計(jì)算。

· 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

· 自動(dòng)基線(xiàn)扣除。

· 比熱測(cè)試與分析。

· BeFlat?：使用多項(xiàng)式擬合，對(duì)不同升溫速率下的基線(xiàn)進(jìn)行擬合扣除。

· Tau-R 模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。

· TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線(xiàn)中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動(dòng)力學(xué)）效應(yīng)。

· 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。

詳見(jiàn)：Proteus?

相關(guān)的高級(jí)軟件：

· 峰分離軟件 

· 動(dòng)力學(xué)軟件 

DSC 204 F1 Phoenix? - 應(yīng)用實(shí)例

聚合物測(cè)試

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對(duì)較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測(cè)出其非晶態(tài)部分（Tg 75°C～85°C）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見(jiàn)冷卻速度對(duì) PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動(dòng)計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix^?。

比熱測(cè)試

對(duì)各式各樣的材料進(jìn)行比熱測(cè)試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對(duì)某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測(cè)試結(jié)果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果表明平均誤差 < 2%。

紫外固化

環(huán)氧樹(shù)脂紫外光固化反應(yīng)由光引發(fā)陽(yáng)離子聚合，同時(shí)會(huì)受到溫度的影響。實(shí)驗(yàn)固定光照時(shí)間60s，當(dāng)固化溫度愈高（70°C，紅色曲線(xiàn)），體系的固化反應(yīng)愈劇烈（固化速率加快）、固化熱焓也愈大（1170J/g）。對(duì)于雙重固化的樹(shù)脂體系，熱固化與光固化并存，熟悉體系的性狀是十分重要的。

金屬

對(duì)于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開(kāi)各個(gè)獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix? 便可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線(xiàn)，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。

醫(yī)藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無(wú)水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無(wú)定形態(tài)。

DSC 204 F1 Phoenix? - 相關(guān)附件